導(dǎo)讀：增材制造（AM）鈦合金常常面臨強(qiáng)度 - 延性權(quán)衡問題，需要新的強(qiáng)化機(jī)制來克服這一難題。近年來，在多種金屬材料中合成了異質(zhì)結(jié)構(gòu)，其中許多實現(xiàn)了強(qiáng)度 - 延性協(xié)同性的提升。近來，在幾種增材制造加工的鈦合金中也報道了異質(zhì)結(jié)構(gòu)，但這些材料中異質(zhì)結(jié)構(gòu)在力學(xué)性能發(fā)展和變形機(jī)制里的作用仍不明確。本研究中，利用一種新型增材制造加工鈦合金的微觀化學(xué)不均勻性，通過可控?zé)崽幚慝@得了一種獨特的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，其特征為富α細(xì)晶粒層與無α粗晶粒層交替排列，使材料拉伸0.2%屈服強(qiáng)度達(dá)1033 MPa，且延伸率高達(dá)19% 。加載 - 卸載 - 再加載試驗表明，背應(yīng)力強(qiáng)化對材料強(qiáng)度有顯著貢獻(xiàn)。原位拉伸試驗和顯微組織表征揭示，拉伸變形時，細(xì)晶區(qū)以及細(xì)晶與粗晶區(qū)的界面比大晶粒內(nèi)部經(jīng)歷更顯著的應(yīng)變積累。應(yīng)變梯度從區(qū)域邊界向大晶粒內(nèi)部形成。這些表明變形過程中背應(yīng)力強(qiáng)化確實在起作用。此外，隨著應(yīng)變增加，晶粒內(nèi)形成更多滑移帶和剪切帶，且發(fā)現(xiàn)位錯切穿β基體和α析出相，這解釋了優(yōu)異的延性。本研究為通過構(gòu)建異質(zhì)結(jié)構(gòu)提升增材制造鈦合金的強(qiáng)度 - 延性協(xié)同性開辟了道路。

鈦合金因其高比強(qiáng)度和優(yōu)異的耐腐蝕性，已在航空航天工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。增材制造（AM）作為一種新興的先進(jìn)近凈成形制造技術(shù)，特別適用于鈦合金的加工，可顯著推動鈦合金的應(yīng)用。然而，增材制造加工的鈦合金常常面臨強(qiáng)度-延性權(quán)衡問題。例如，激光粉末床熔融（L-PBF）加工的Ti-6Al-4V，由于形成超細(xì)針狀馬氏體組織，通常表現(xiàn)出超高屈服強(qiáng)度但延展性較差。后續(xù)熱處理雖能大幅提高其延展性，但也會因顯微組織粗化導(dǎo)致強(qiáng)度顯著降低。因此，迫切需要探索新的強(qiáng)化機(jī)制，以實現(xiàn)增材制造鈦合金優(yōu)異的強(qiáng)度-延性協(xié)同性。

近年來，在多種金屬材料中形成了各類異質(zhì)結(jié)構(gòu)（HS），其中許多結(jié)構(gòu)實現(xiàn)了強(qiáng)度與延展性的優(yōu)異結(jié)合。這些結(jié)構(gòu)包括梯度結(jié)構(gòu)、異質(zhì)層片結(jié)構(gòu)、雙態(tài)結(jié)構(gòu)、諧波結(jié)構(gòu)、層狀結(jié)構(gòu)、雙相結(jié)構(gòu)、納米域結(jié)構(gòu)、納米孿晶grains等。這些材料有一個共同特征：不同區(qū)域間在顯微組織特征（如晶粒尺寸或相組成）和強(qiáng)度上存在顯著差異，而區(qū)域的尺寸和幾何形狀可能差異很大。換言之，這些材料存在巨大的顯微組織不均勻性。在這些異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的塑性變形過程中，由于幾何必需位錯（GNDs）的積累，軟區(qū)會產(chǎn)生強(qiáng)大的背應(yīng)力。背應(yīng)力提高了異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的屈服強(qiáng)度，同時，塑性變形過程中的應(yīng)變分配會導(dǎo)致額外的異質(zhì)變形誘導(dǎo)硬化，有助于保持延展性。因此，異質(zhì)結(jié)構(gòu)為許多金屬和合金實現(xiàn)良好的強(qiáng)度-延性協(xié)同性提供了一條有前景的途徑。

傳統(tǒng)上，異質(zhì)結(jié)構(gòu)是通過常規(guī)制造技術(shù)結(jié)合后續(xù)退火處理的工藝控制來創(chuàng)建的。例如，Liu等人通過等通道轉(zhuǎn)角擠壓+深冷軋制和退火處理工業(yè)純鎳，獲得了一種以粗晶（CG）區(qū)嵌入超細(xì)晶（UFG）基體為特征的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了高強(qiáng)度與良好延展性的結(jié)合。Wu等人采用異步軋制+退火（引發(fā)部分再結(jié)晶）處理工業(yè)純鈦板，創(chuàng)建了一種異質(zhì)層片結(jié)構(gòu)，其特征是軟質(zhì)微晶層片嵌入硬質(zhì)超細(xì)晶層片基體中。這種異質(zhì)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了前所未有的性能組合：強(qiáng)度與超細(xì)晶金屬相當(dāng)，同時延展性與傳統(tǒng)粗晶金屬一樣好。Ameyama等人采用球磨或氣流milling處理金屬粉末顆粒，然后通過放電等離子燒結(jié)進(jìn)行固結(jié)，成功在多種材料中創(chuàng)建了諧波結(jié)構(gòu)，即粗晶區(qū)均勻嵌入三維連續(xù)連接的超細(xì)晶區(qū)的結(jié)構(gòu)，使這些材料的強(qiáng)度和延展性得到提升。近期，在多種增材制造加工的金屬材料中發(fā)現(xiàn)異質(zhì)結(jié)構(gòu)可直接形成。在多種激光粉末床熔融加工的鋁合金（如AlMnScZr、AlCuMgTi和AlZnMgCuScZr）中，經(jīng)常觀察到一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)，由裝飾月牙形熔池邊界的超細(xì)等軸晶和向熔池中心生長的粗柱狀晶組成。具有這種獨特異質(zhì)結(jié)構(gòu)的合金均表現(xiàn)出強(qiáng)度和延展性的提升。在一些增材制造加工的鈦合金中也觀察到了異質(zhì)結(jié)構(gòu)。例如，Wang等人通過直接能量沉積（DED）在TC11、TC15和TC17中形成了以粗柱狀晶（CCG）區(qū)嵌入細(xì)等軸晶（FEG）區(qū)為特征的異質(zhì)結(jié)構(gòu)。Qiu等人和Liu等人分別通過DED在Ti5553和Ti–5Al-5Mo–5V–1Cr–1Fe（Ti55511）合金中形成了由交替的粗柱狀晶和細(xì)等軸晶層組成的異質(zhì)結(jié)構(gòu)。盡管已有不少關(guān)于這些增材制造鈦合金中異質(zhì)結(jié)構(gòu)形成的報道，但關(guān)于這些異質(zhì)結(jié)構(gòu)在力學(xué)性能發(fā)展中作用的研究卻很缺乏。異質(zhì)結(jié)構(gòu)如何影響這些增材制造材料的力學(xué)性能，需要深入研究。

本研究通過激光粉末床熔融設(shè)計并合成了一種新型鈦合金，然后對其進(jìn)行不同溫度的后續(xù)固溶處理（ST）。深入研究了激光粉末床熔融和固溶處理過程中的顯微組織演變及其對力學(xué)性能發(fā)展的影響。還通過透射電子顯微鏡（TEM）、原位掃描電子顯微鏡（SEM）、電子背散射衍射（EBSD）和拉伸試驗中的數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）分析，研究了材料的變形機(jī)制。我們的研究表明，對打印態(tài)材料在接近β轉(zhuǎn)變溫度下進(jìn)行可控固溶處理，可在鈦合金中形成一種獨特的雙異質(zhì)結(jié)構(gòu)，其特征為富α細(xì)晶粒層與無α粗晶粒層交替排列。由于異質(zhì)結(jié)構(gòu)的存在，細(xì)晶（FG）與粗晶區(qū)界面發(fā)生應(yīng)變積累并形成應(yīng)變梯度，產(chǎn)生背應(yīng)力強(qiáng)化，從而使拉伸屈服強(qiáng)度較高。同時，異質(zhì)結(jié)構(gòu)在變形過程中促進(jìn)了均勻分布的滑移帶和剪切帶的形成。發(fā)現(xiàn)位錯可切穿β基體和α析出相。這些使熱處理后的材料具有優(yōu)異的延展性。我們的研究表明，通過在增材制造鈦合金中創(chuàng)建異質(zhì)結(jié)構(gòu)，可實現(xiàn)優(yōu)異的強(qiáng)度-延性協(xié)同性。

相關(guān)研究成果以“Achieving excellent strength-ductility synergy in an additively manufactured titanium alloy by forming a bi-heterogeneous structure”發(fā)表在Additive Manufacturing上

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860425001964

圖1. 打印態(tài)材料的顯微組織。(a) 光學(xué)顯微圖像顯示打印態(tài)材料中的凝固熔池及晶粒結(jié)構(gòu)；(b-c) 掃描電鏡圖像分別顯示(a)中所示熔池底部(b)和熔池內(nèi)部(c)的組織；(d) 打印態(tài)樣品的X射線衍射分析結(jié)果。

圖2. 打印態(tài)材料的晶粒結(jié)構(gòu)與織構(gòu)。(a) β相晶粒結(jié)構(gòu)的EBSD反極圖（IPF）彩色映射圖；(b) β相的極圖；(c) α相的極圖；(d) β相晶粒尺寸分布；(e) 打印態(tài)材料中β相晶粒取向差角分布。

圖3. 激光粉末床熔融（L-PBF）加工及固溶處理樣品的顯微組織。光學(xué)顯微圖像顯示不同固溶處理溫度下的顯微組織：(a1-a2) 750℃固溶處理；(b1-b2) 865℃固溶處理；(c1-c2) 900℃固溶處理。圖(a)中箭頭指示白色條帶的存在，圖(c)中箭頭指示晶界。

圖4. 750℃固溶處理前后部分凝固熔池底部及內(nèi)部的化學(xué)元素分布。(a, c) 掃描電鏡圖像顯示打印態(tài)樣品中兩個隨機(jī)熔池的底部區(qū)域；(b, d) 掃描電鏡-能譜（SEM-EDS）面掃結(jié)果顯示熔池底部存在Mo或Cr元素的偏析。(e) 750℃固溶處理樣品的掃描電鏡圖像；(f-h) 對應(yīng)(e)中區(qū)域的SEM-EDS面掃結(jié)果顯示元素分布情況。

圖5. 865℃固溶處理樣品的顯微組織細(xì)節(jié)。(a-b) 掃描電鏡圖像顯示樣品的顯微組織細(xì)節(jié)；(c) 固溶處理樣品中某區(qū)域的EBSD反極圖（IPF）彩色映射圖；(d-e) 晶粒尺寸分布圖表；(f) β相晶粒取向差角分布。

圖6. 不同工藝條件制備材料的拉伸性能。(a) 不同樣品的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線；(b) 應(yīng)變硬化率-真應(yīng)變曲線；(c) 865℃固溶處理樣品的加載-卸載-再加載應(yīng)力-應(yīng)變曲線及背應(yīng)力；(d) 磁滯回線局部放大圖。

圖7. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶處理樣品中晶粒結(jié)構(gòu)隨應(yīng)變增加的演變。(a) 原位拉伸試驗的應(yīng)力-位移曲線；(b-f) 原位EBSD反極圖（IPF）彩色映射圖顯示865℃固溶處理樣品在試驗不同階段的晶粒取向：(b)Ⅰ階段；(c)Ⅴ階段；(d)Ⅷ階段；(e)Ⅺ階段和(f)Ⅻ階段。(b)中虛線表示為后續(xù)原位SEM/DIC測量所選區(qū)域。

圖8. 晶粒取向隨應(yīng)變增加的演變。從圖7b-f原位拉伸試驗不同階段提取的單個晶粒的原位EBSD反極圖（IPF圖）：(a) 晶粒1；(b) 晶粒5；(c) 晶粒6。

圖9. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶處理樣品中應(yīng)變隨位移增加的分布。865℃固溶處理樣品在原位拉伸試驗不同階段的 Kernel平均取向差（KAM）圖：(a)Ⅰ階段；(b)Ⅱ階段；(c)Ⅴ階段；(d)Ⅷ階段；(e)Ⅺ階段；(f)Ⅻ階段。虛線表示細(xì)晶（FG）/粗晶（CG）界面，箭頭顯示從細(xì)晶區(qū)向粗晶區(qū)的應(yīng)變梯度。

圖10. 滑移帶分布及隨應(yīng)變增加的演變。掃描電鏡圖像顯示865℃固溶處理樣品在原位拉伸試驗不同階段的變形亞結(jié)構(gòu)：(a)Ⅶ階段；(b)Ⅷ階段；(c)Ⅸ階段；(d)Ⅹ階段；(e)Ⅺ階段；(f)Ⅻ階段。

圖11. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶處理樣品中的應(yīng)變（exx）分布與演變。原位數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）結(jié)果顯示865℃固溶處理樣品在不同階段的軸向拉伸應(yīng)變分布：(a)Ⅶ階段；(b)Ⅷ階段；(c)Ⅸ階段；(d)Ⅹ階段；(e)Ⅺ階段；(f)Ⅻ階段。這些視圖對應(yīng)于圖7b中所選區(qū)域，虛線表示細(xì)晶（FG）/粗晶（CG）界面。

圖12. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶處理樣品中的應(yīng)變（eyy）分布與演變。原位數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）結(jié)果顯示865℃固溶處理樣品在不同變形階段的橫向拉伸應(yīng)變分布：(a)Ⅶ階段；(b)Ⅷ階段；(c)Ⅸ階段；(d)Ⅹ階段；(e)Ⅺ階段；(f)Ⅻ階段。箭頭指示粗晶（CG）/細(xì)晶（FG）界面區(qū)域的應(yīng)變集中，這些視圖對應(yīng)于圖7b中所選區(qū)域，虛線表示細(xì)晶/粗晶界面。

圖13. 不同工藝條件制備試樣的拉伸斷口形貌。掃描電鏡圖像顯示：(a1-a2) 打印態(tài)材料的拉伸斷口表面；(b-d) 不同溫度固溶處理樣品的斷口，其中(b1-b2)為750℃處理，(c1-c2)為865℃處理，(d1-d2)為900℃處理。

圖14. 激光粉末床熔融（L-PBF）及固溶處理樣品拉伸試驗后的變形亞結(jié)構(gòu)。(a)-(b) 雙光束條件下的明場透射電鏡（TEM）圖像，顯示L-PBF加工（400 W-110 μs）及熱處理樣品拉伸后α相與位錯的相互作用；(c-d) 明場和暗場圖像顯示β基體中存在變形誘導(dǎo)的?′相。(b)和(c)中的插圖為對應(yīng)區(qū)域的選區(qū)電子衍射（SAED）圖譜。

?本研究中打印態(tài)鈦合金的熔池底部富集Cr或Mo，這些元素在865℃固溶處理時形成β相帶。再結(jié)晶可能在這些相帶周圍發(fā)生，導(dǎo)致含α的細(xì)晶粒形成，并產(chǎn)生由富α細(xì)晶粒層和無α粗晶粒層交替組成的雙異質(zhì)結(jié)構(gòu)。

?具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)的材料表現(xiàn)出顯著的背應(yīng)力強(qiáng)化效應(yīng)，從而實現(xiàn)優(yōu)異的強(qiáng)度-延展性協(xié)同性，其特征為1033 MPa的高拉伸屈服強(qiáng)度和19%的大延伸率。

?拉伸變形期間，細(xì)晶粒區(qū)以及細(xì)晶粒與粗晶粒區(qū)之間的界面比粗晶粒區(qū)經(jīng)歷更顯著的應(yīng)變積累。從細(xì)晶粒區(qū)到較大晶粒內(nèi)部形成應(yīng)變梯度，進(jìn)一步證實了背應(yīng)力強(qiáng)化的激活。

?異質(zhì)結(jié)構(gòu)有利于形成均勻分布的滑移帶和剪切帶，這與位錯穿過β基體和α析出物的自由運動共同導(dǎo)致延展性增強(qiáng)。

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